Referat Das massenspektrometer - funktionsweise

DAS MASSENSPEKTROMETER

Definition: Gerät, das in gasförmigen Zustand gebrachte chemische Substanzen durch das Sortieren deren Ionen in elektr. und magn. Feldern

Elektronenstrahl

Ionenquelle

elektrisches

Feld

(bei Doppel-

fokussierung)

identifiziert. Im Gegensatz zu einem Massensprektrographen, der photografische oder nicht-elektrische Methoden benutzt, um die sortierten Ionen aufzuzeichnen, verwendet ein Massenspektrometer dazu elektr. Methoden.

Die Massenspektrometrie    ist    also eine rein

physikalische Methode zur Präzisionsmassen- bestimmung, sowie zur qualitativen und quantitativen Analyse der Bestandteile nahezu aller Proben (Atome, Moleküle, Ionen).

Verstärker

Heizfaden

Beschleunigungsstrecke und Fokussierung

-> Kanalstrahl

-> Blenden

Detektor

Blende

(bei Doppel- fokussierung)

Magnetfeld (senkrecht zur Papierebene)

Registrierschreiber oder elektronische Datenverarbeitung

Vakuumsystem

Funktionsweise

Grundsätzlicher Aufbau eines Massenspektrometer- Systems mit Elektronenstoßionisation

Prinzip: Die zu untersuchende Probe wird im allg. in gasförmigem Zustand in die Ionenquelle geleitet, wo Ionisierung und Bildung eines Ionenstrahls erfolgt, welcher elektrostatisch beschleunigt wird. Die Ionen verschiedener Masse werden in einem Massenseperator (meist Magnetfeld) räumlich getrennt und durch einen Detektor mit elektronischen Mitteln nachgewiesen

Ionenquelle: Ionisierung der Probe (verdampft!), je nach physikalischer Eigenschaft, durch Elektronenstoß

(formal nach e - + M  2e - + M+), chemische Ionisation, etc.

Massentrennung: Nach Verlassen der Beschleunigungs- und   Strahlenfokussierungsstrecke wird der

Ionenstrahl nach dem Verhältnis Masse/Ladung (m/Q) getrennt:

Durch eine Kombination des magnet. mit vorgeschalteten elektr. Feldern kann man erreichen, daß Ionen gleicher Masse, aber verschiedener Anfangsrichtung und Geschwindigkeit auf den gleichen Ort fokussiert werden. ( Doppelfokussierung

 Die Ionen durchlaufen Kreisbahnen mit Krümmungsradien, die von der spezifischen Ladung Q/m abhängig   sind. Somit ist bei   bekanntem Ladungszustand (meist aus allg. Zusammenhang

bestimmbar) die Ionenmasse durch den Bahnkrümmungsradius bestimmbar.

Durch Anderung der Beschleunigungsspannung bei konstantem Magnetfeld oder umgekehrt läßt sich der Radius der einzelnen Ionenbahnen variieren, so daß man die Ionen verschiedener Massenzahl nacheinander durch einen "Auffängerspalt" austreten lassen kann ( scanning), was die automatische Registrierung sehr erleichtert.

Nachweis: Der Ionenstrom am Detektor wird mit einem Sekundärelektronenvervielfacher und/oder einem Elektrometerverstärker nachgewiesen, auf einem Papierschreiber registriert oder von einem Computer verarbeitet. Teilchen mit der gleichen spez. Ladung treffen an derselben Stelle auf, und erzeugen ein elektr. Signal, dessen Intensität ein Maß für die rel. Häufigkeit der erzeugten Ionen ist.

Grenzen

 Zur Analyse genügen Substanzmengen von 0 - 1 mg

     relative Massen mit einem Fehler m/m<10-7 und Isotopenhäufigkeit mit einem mittleren Fehler von

0,005% bestimmbar; bei Kopplung Gaschromatograph/Massenspektrometer mit chemischer Ionisation

Nachweisgrenze bis zu 10-15 g

 23Na+ und 46Ti 2+ geben z.B. dasselbe Signal

Quellen

:

Chemische Analytik - Kernchemie - Modellvorstellungen (C.C. Buchners

Verlag)

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